Une solution de contrôle indépendante (autre origine que la courbe d’étalonnage) avec une concentration en hydrocarbure au centre de la gamme de mesurage doit être préparée. Celle-ci permet de vérifier la validité de la fonction d’étalonnage.

Des concentrations plus élevées peuvent être recommandées pour d’autres applications. 

En cas d’injection large volume, adapter les concentrations des étalons.

Colonne pour chromatographie en phase gazeuse : 

colonne capillaire avec une phase apolaire (95 % diméthyl/5 % diphénylpolysiloxane de 5 à 25 m de long avec un diamètre interne de 0.10 à 0.32 mm et une épaisseur de film de 0.1 à 0.25 μm).

Rincer la bouteille ayant contenu l’échantillon (si bouteille dédiée) avec 50 ml de la solution étalon du solvant d’extraction, puis les transférer dans l’erlenmeyer, si l’extraction ne se fait pas dans la bouteille.

Agiter sur plaque magnétique pendant 1 heure.

Filtrer la phase organique sur du sulfate de sodium anhydre. 

Rincer l’ampoule et le sulfate avec la solution étalon du solvant d’extraction.

Utiliser au moins 3 g de Florisil®. 

Remplir la colonne de purification avec un morceau de laine de verre, du Florisil® sur une hauteur d’environ 5 cm en tapotant légèrement et avec environ 1 cm de sulfate de sodium anhydre. 

Conditionner la colonne avec un volume au moins égal à la hauteur du Florisil® de solution étalon du solvant d’extraction. 

Eluer l’échantillon. 

Rincer l’échantillon avec 4x10 ml avec la solution étalon du solvant d’extraction.

Analyser un minimum de cinq dilutions du mélange étalon. 

Calculer la fonction d’étalonnage par une analyse de régression linéaire, pondérée ou non, des aires de pic. Cet étalonnage est effectué toutes les 6 semaines ou lorsque le contrôle montre une dérive de plus de 10 %.

Dans le cadre du Décret relatif à la gestion des sols du 5 décembre 2008, le fractionnement suivant est demandé : 

EC10-EC12 

EC12-EC16 

EC16-EC21 

EC21-EC35 

(EC35-EC40) 

Les bornes d’intégration sont placées aux temps de rétention correspondants des n-alcanes (C12, C16, C21 et C35), les aires de chaque fraction sont mesurées et le calcul se fait sur base de l’aire totale C10-C40.

(§10 de la norme de référence)

Le rapport doit contenir au minimum : 

-une référence à la présente méthode de la Région Wallonne ;

-l'identification complète de l’échantillon; 

-les précisions relatives au traitement préalable auquel l'échantillon a éventuellement été soumis; 

-les résultats du dosage conformément au point 9.8; 

-les détails opératoires non prévus dans la présente méthode, ainsi que tout facteur ayant pu affecter les résultats. 

Les renseignements qualitatifs suivants peuvent également être fournis dans le rapport : 

1- la plage d’ébullition de substances telles que le kérosène, le diesel, les huiles minérales… détectées sur la base du temps de rétention relatif par rapport au point d’ébullition du mélange des n-alcanes. 

2- toute présence d’hydrocarbures volatils (< C10). 

3- toute présence d’hydrocarbures ayant un point d’ébullition élevé (> C40). 

Il peut être utile de joindre les chromatogrammes des échantillons.