| Méthode | Version | Date d'entrée en vigueur |
|---|---|---|
| S-II-4 | 4 | 10-12-2023 |
| Dosage du chrome (VI) dans les matériaux solides par digestion alcaline et chromatographie ionique | ||
COMPENDIUM WALLON DES METHODES D’ECHANTILLONNAGE ET D’ANALYSE (CWEA)
| Descriptif | ||
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| Paramètres | chrome hexavalent |
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| Références normatives | ISO 15192 | 2010 |
| Domaine d'application | ||
|---|---|---|
| Matrice | Sols |
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1. Objet
La présente procédure spécifie un mode opératoire de digestion alcaline pour l’extraction du chrome (VI) (CrVI) à partir de forme solubles, adsorbées et précipitées des composées du chrome dans les sols, suivi par une chromatographie ionique.
2. Procédure
L’ensemble des prescriptions des normes de référence sont d’application, à l’exception des prescriptions spécifiques à la Région wallonne. Ces prescriptions spécifiques s’écartent ou limitent le choix des normes de référence. Elles sont reprises dans le tableau ci-dessous au sein de la colonne « Prescriptions CWEA ». Les prescriptions y relatives qui sont reprises dans les normes de référence sont listées, pour information au sein de la colonne « Prescriptions normes de référence ».
| Prescriptions de la norme de référence | Prescriptions CWEA |
| Réactifs | |
(§7 de la norme de référence) 7.13 Solution réactive de diphénylcarbazide : Dissoudre 0,125 g de 1,5-diphénylcarbazide dans 25 ml d'acétone ou de méthanol dans une fiole jaugée de 250 ml. | Préparation du réactif post colonne : Dans un berlin de 250 ml, dissoudre 0,50 g de 1,5-diphénylcarbazide dans 100 ml de méthanol. |
(§7 de la norme de référence) 7.14 solution d’élution : utiliser une solution d’élution appropriée pour la séparation des chromates sur la colonne de chromatographie ionique | Solution d’élution : Dans un ballon jaugé de 1l, dissoudre 33 g de sulfate d’ammonium dans 500 ml d’eau. Ajouter 6,5 ml d’hydroxyde d’ammonium. Porter à 1 l avec de l’eau. |
| Contrôle de la qualité | |
| (§10.5 de la norme de référence) | Vérification de l’analyse : La technique de l’ajout dosé est utilisée sur un échantillon de la série pour confirmer les résultats. Un ajout de dopage par rapport au dosage d’origine doit avoir un rendement de 75 à 125% |
| (§10.5 de la norme de référence) | Vérification des limites de quantification : Contrôler la limite de quantification du Cr(VI) lorsque le résultat de l’analyser est inférieur à cette limite. Préparer une solution correspondant à la limite de quantification de l’élément à doser. Procéder à l’analyse de cette solution et reporter la valeur obtenue sur la carte de contrôle. |
| (§10.5 de la norme de référence) | Analyse d’un MRC : Réaliser, minimum une fois par mois, une digestion alcaline d’un MRC. Utiliser une prise d’essai de 0,5 g. La solution de digestion alcaline obtenue doit être diluée 5 fois avant passage dans l’appareil de mesure du chrome VI. Cette analyse se réalise en double exemplaire. Les valeurs de concentration mesurées ne doivent pas s’écarter des limites fixées sur les cartes de contrôle. Sinon, identifier le problème, y remédier et recommencer l’étalonnage. |
| (§10.5 de la norme de référence) | Echantillon dopé au chrome III : Lors de l’analyse du MRC, effectuer une digestion alcaline du MRC dopé en Cr(III). Ajouter à la prise d’essai 0,1 ml de Cr(III) (solution à 1 g/l). Cette analyse se réaliser en double exemplaire. Elle permet d’évaluer l’exactitude de la méthode par rapport aux éventuels processus d’oxydation. Les valeurs de concentration mesurées ne doivent pas s’écarter des limites fixées sur les cartes de contrôle. Sinon, identifier le problème, y remédier et recommencer la mesure. |
3. Informations de révision
Les principales modifications apportées à cette procédure par rapport à la version précédentes sont :
| Version précédente | Présente version |
|---|---|
| Norme de référence : NBN EN 15192:2006 | Norme de référence : ISO 15192:2010 |
4. Annexes
| Sans objet |