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COMPENDIUM WALLON DES METHODES D’ECHANTILLONNAGE ET D’ANALYSE (CWEA)
Méthode Version Date d'entrée en vigueur
S-II-10.2 1 10-12-2023
Détermination de l’azote ammoniacal dans les extraits au KCl de sols
Descriptif
Paramètres azote ammoniacal
Références normatives ISO 14256-1 2003
ISO 14256-2 2005
Domaine d'application
Matrice Sols

1. Objet

La présente procédure spécifie une méthode permettant de déterminer l’azote ammoniacal sur des échantillons de sol frais. L’échantillon de sol est extrait dans une solution de chlorure de potassium à 1 M selon un rapport 1:5 (concentration massique) à une température de 20±2°C. Les concentrations des composés minéraux de l’azote sont déterminées dans les extraits par des méthodes spectrophotométriques.

2. Procédure

L’ensemble des prescriptions des normes de référence sont d’application, à l’exception des prescriptions spécifiques à la Région wallonne. Ces prescriptions spécifiques s’écartent ou limitent le choix des normes de référence. Elles sont reprises dans le tableau ci-dessous au sein de la colonne « Prescriptions CWEA ». Les prescriptions y relatives qui sont reprises dans les normes de référence sont listées, pour information au sein de la colonne « Prescriptions normes de référence ».

 

Prescriptions de la norme de référence ISO 14256-1:2003Prescriptions CWEA
Domaine d'application
(§1 de la norme de référence)La présente procédure décrit une méthode permettant de doser l’ammonium.
Principe
(§3 de la norme de référence)Les concentrations des composés minéraux de l’azote, à savoir l’ammonium, sont déterminées dans les extraits par des méthodes spectrophotométriques.
Manipulation des échantillons
(§4 de la norme de référence)

Si les échantillons de sol ne sont pas analysés dans les 3 jours, leur congélation n’est pas recommandée. Il est préférable de réaliser l’extraction et de congeler les extraits filtrés pour une conservation plus longue.

Les extraits peuvent être conservés à 4°C pendant 3 jours maximum. Au-delà, il est nécessaire de les congeler.

Echantillon pour laboratoire
(§5 de la norme de référence)

L’échantillon pour laboratoire est obtenu par homogénéisation de l’échantillon de sol initial. L’homogénéisation peut être réalisée en mélangeant intimement la totalité de l’échantillon de sol à la main ou par voie mécanique, à l’aide d’un dispositif approprié garantissant que les agrégats de sol sont divisés en particules de moins de 8 mm de diamètre. 

Utiliser une partie de l’échantillon pour laboratoire pour déterminer sa teneur en eau conformément à la méthode CWEA S-I-3.

Mode opératoire
(§6.1.4 de la norme de référence)

Ajouter 200 ml de la solution de KCl à une température de 20±2°C.

Mesurer la teneur en ammonium.

Il convient de procéder immédiatement au mesurage des fractions d’azote correspondantes, mais au plus tard un jour après l’extraction. Si cela n’est pas possible, il est recommandé de stocker les extraits au réfrigérateur à une température ne dépassant pas 4°C, pendant 3 jours au plus. Si le délai de 3 jours ne peut être respecté, l’extrait filtré peut être congelé.

(§6.2 de la norme de référence)Pas applicable
(§6.2.5.6 de la norme de référence)ww est la teneur en eau en pourcentage (fraction massique) déterminée sur la base du sol déshydraté, conformément à la méthode CWEA S-I-3.
(§6.4.5 de la norme de référence)La teneur en ammonium est exprimée en mg N/kg de sol sec.

 

Prescriptions de la norme de référence ISO 14256-2:2005Prescriptions CWEA
Domaine d'application
(§1 de la norme de référence)La présente procédure décrit une méthode permettant de doser l’ammonium.
Principe
(§3 de la norme de référence)Les concentrations des composés minéraux de l’azote, à savoir l’ammonium, sont déterminées dans les extraits par des méthodes spectrophotométriques.
Appareillage
(§5.7 de la norme de référence)Pas applicable
(§5.8 de la norme de référence)Pas applicable
Manipulation des échantillons
(§6.1 de la norme de référence)

Si les échantillons de sol ne sont pas analysés dans les 3 jours, leur congélation n’est pas recommandée. Il est préférable de réaliser l’extraction et de congeler les extraits filtrés pour une conservation plus longue.

Les extraits peuvent être conservés à 4°C pendant 3 jours maximum. Au-delà, il est nécessaire de les congeler.

Echantillon pour laboratoire
(§6.2 de la norme de référence)

L’échantillon pour laboratoire est obtenu par homogénéisation de l’échantillon de sol initial. L’homogénéisation peut être réalisée en mélangeant intimement la totalité de l’échantillon de sol à la main ou par voie mécanique, à l’aide d’un dispositif approprié garantissant que les agrégats de sol sont divisés en particules de moins de 8 mm de diamètre. 

Utiliser une partie de l’échantillon pour laboratoire pour déterminer sa teneur en eau conformément à la méthode CWEA S-I-3.

Mode opératoire
(§7.1.2 de la norme de référence)

Agiter à une température de 20±2°C.

Mesurer la teneur en ammonium.

Il convient de procéder au mesurage immédiat des fractions d’azote correspondantes, au plus tard un jour après l’extraction. Sinon, il est recommandé de stocker les extraits au réfrigérateur à des températures ne dépassant pas 4°C, pendant 3 jours au plus. Si le délai de 3 jours ne peut être respecté, l’extrait filtré peut être congelé.

(§7.2 de la norme de référence)Pas applicable
(§7.3 de la norme de référence)Pas applicable
Calcul et expression des résultats
(§8.1 de la norme de référence)Pas applicable
(§8.2 de la norme de référence)Pas applicable
(§8.3 de la norme de référence)

La teneur en ammonium est exprimée en mg N/kg de sol sec.

ww est la teneur en eau en pourcentage (fraction massique) déterminée sur la base du sol déshydraté, conformément à la méthode CWEA S-I-3.

 

3. Informations de révision

Les principales modifications apportées à cette procédure par rapport à la version précédentes sont :

Version précédente Présente version
La procédure relative à la détermination de l’azote nitrique et nitreux est distincte de la procédure relative à la détermination e l’azote ammoniacal .
Précisions supplémentaires sur les conditions de conservation des échantillons. En particulier, la congélation des échantillons de sol n’est pas recommandée. Il est préférable de congeler les extraits pour une conservation plus longue.
Une tolérance de 2°C est acceptée autour de la température de 20°C pour le processus d’extraction.
Informations supplémentaires sur le dosage des éléments.

4. Annexes

Sans objet